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解析!色譜柱的作用機(jī)理和使用安裝
解析!色譜柱的作用機(jī)理和使用安裝
更新時(shí)間:2022-10-19 點(diǎn)擊次數(shù):2137
色譜柱由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
色譜柱的作用機(jī)理:
可以被認(rèn)為是反相液相色譜通過采用極性固定相來運(yùn)行的。采用的流動相是含有少量水/緩沖鹽或其他極性溶劑的高比例有機(jī)相。流動相中的水形成一個(gè)富水層被吸附在固定相表面,極性物質(zhì)首先進(jìn)入富水層得到保留。極性化合物是通過一個(gè)復(fù)雜的混合模式被保留的,包括:富水層和流動相之間的親水分配、極性官能團(tuán)和固定相間的氫鍵作用以及離子官能團(tuán)的靜電作用。當(dāng)然,親水分配是主要的保留模式。從保留機(jī)理來看,HILIC和反相色譜柱是有著非常大的差別的。
安裝:
1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線,同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。
2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)最佳的連接效果,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK材料的通用接頭,只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過100℃。
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反相色譜柱主要是由以下這些部件組成的
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